企业等级: | 商盟会员 |
经营模式: | 生产加工 |
所在地区: | 广东 广州 |
联系卖家: | 龚先生 先生 |
手机号码: | 13538886730 |
公司官网: | www.gdyanlun.com |
公司地址: | 广东省广州市黄埔区志诚大道302号205房 |
异戊基溴化镁作为重要的格氏试剂,其浓度与纯度直接影响反应效果。广东言仑生物采用严谨的检测流程确保质量,步骤如下:一、安全防护与样品准备*全程在惰性气体(气/氮气)保护下操作,隔绝空气、湿气。*实验员佩戴护目镜、防腐蚀手套,在通风橱内进行。*使用干燥玻璃器皿,取样前确保样品溶液均一、无沉淀。二、双滴定法检测(方法)1.总镁量测定(碘量法):*移取定量样品溶液(VsamplemL),注入盛有过量已知浓度碘标准溶液(CI2mol/L,VI2mL)的锥形瓶。*充分反应:`R-MgBr+I?→R-I+MgBrI`*用标准硫酸钠溶液(CNa2S2O3mol/L)滴定剩余碘,淀粉指示终点(蓝色消失,消耗Vt1mL)。*计算总镁摩尔数:`n总Mg=(CI2*VI2-CNa2S2O3*Vt1)/1000`2.活性镁量测定(酸滴定法):*另取一份等量样品溶液(VsamplemL),加入过量标准盐酸溶液(CHClmol/L,VHClmL)。*充分反应:`R-MgBr+HCl→RH+MgBrCl`*用标准溶液(CNaOHmol/L)回滴剩余盐酸,酚酞指示终点(粉红色出现,消耗Vt2mL)。*计算活性镁摩尔数:`n活性Mg=(CHCl*VHCl-CNaOH*Vt2)/1000`三、结果计算与报告*浓度计算:*活性镁浓度`C活性(mol/L)=n活性Mg/(Vsample/1000)`*总镁浓度`C总(mol/L)=n总Mg/(Vsample/1000)`*纯度评估:比较`C活性`与`C总`。理想情况下两者接近,差异显著表明存在水解或氧化杂质。*报告:清晰标注样品信息、检测日期、活性镁浓度(mol/L)、总镁浓度(mol/L)及任何观察到的异常现象。关键点:*惰性环境:全程严格隔绝空气、水汽是成功关键。*平行实验:建议进行2-3次平行测定,取平均值,涂料用异戊基溴化镁,确保结果可靠性。*试剂标定:所用标准溶液(碘、硫酸钠、盐酸、)必须预先标定。*异常处理:若`n活性Mg`显著低于`n总Mg`,提示试剂可能部分失活。本流程通过双滴定法测定活性镁与总镁含量,为广东言仑生物生产的异戊基溴化镁提供可靠的质量控制数据,确保其在合成反应中的优异性能。
广东言仑生物科技有限公司溴(3-甲基丁基)镁使用方法广东言仑生物科技有限公司生产的溴(3-甲基丁基)镁(化学式:C?H??BrMg)是一种格氏试剂,广泛应用于有机合成中的亲核加成反应。以下是其使用方法及注意事项:基本使用方法1.反应条件该试剂通常以四氢呋喃(THF)或乙醚溶液形式提供(浓度多为1-2M)。使用时需在严格无水无氧环境下操作,反应体系需用惰性气体(氮气或气)保护。建议先对反应容器进行火焰干燥或真空置换,确保无水环境。反应温度一般控制在0°C至室温,具体取决于底物活性。2.反应步骤-底物投料:将羰基化合物(如醛、酮、酯等)溶解于干燥溶剂中,置于冰浴中冷却。-滴加试剂:通过恒压滴液漏斗缓慢滴加溴(3-甲基丁基)镁溶液(摩尔比通常1:1至1:1.2),控制滴加速度以避免剧烈放热。-搅拌反应:滴加完毕后升至室温继续搅拌1-4小时,通过TLC或GC监测反应进程。3.淬灭与后处理反应结束后,缓慢加入饱和氯化铵溶液或稀盐酸淬灭(需在冰浴下操作),释放的镁盐通过萃取或过滤去除。有机相经干燥、浓缩后,通过蒸馏或柱层析纯化产物。---安全与储存-安全防护:操作时需佩戴护目镜、防化手套,并在通风橱内进行。避免接触水、空气或醇类物质,防止剧烈放热或燃烧。-泄漏处理:若发生泄漏,用干燥沙土覆盖后收集至容器,严禁用水冲洗。-储存条件:密封避光保存于2-8°C惰性气体环境中,异戊基溴化镁CAS号,远离火源及氧化剂。运输时需防震,避免高温。---应用示例该试剂可用于合成仲醇、叔醇及复杂碳骨架化合物。例如:-合成3-甲基戊醇:与反应生成对应醇,嘉兴异戊基溴化镁,产率约75-85%。-中间体制备:在抗抑郁药或分子合成中作为关键步骤。---注意事项-浓度确认:使用前需核对溶液浓度,避免过量投料。-定制建议:特殊反应可联系厂家提供定制化溶剂或浓度方案。-技术支持:建议参考产品说明书或联系广东言仑生物科技获取详细技术文件。正确操作可确保反应效率与安全性,建议结合具体实验条件优化工艺参数。
广东言仑生物科技有限公司在选用异戊基溴化镁(i-AmMgBr)2.0M乙醚溶液作为还原酮反应的试剂时,需从以下维度综合考量:一、试剂特性与反应适配性1.浓度匹配:2.0M浓度适用于多数实验室级及中试规模的还原反应,可平衡反应速率与操作安全性。需根据底物摩尔量计算投料体积(公式:体积(L)=所需摩尔量/2.0),避免过量导致副反应。2.溶剂兼容性:乙醚作为低极性溶剂(沸点34.6℃),需确保反应体系无水无氧,建议搭配Schlenk线或手套箱操作。若反应需高温进行,需评估乙醚挥发风险,必要时换用四氢呋喃等高沸点溶剂体系。二、质量控制关键指标1.活性检测:-要求供应商提供近期滴定报告(KarlFischer法测水分<50ppm)。-建议实验室预标定:取1mL试剂缓慢加入过量干燥,通过气体释放量估算有效浓度。2.过氧化物筛查:乙醚长期存放易生成性过氧化物,收货后需立即用KI-淀粉试纸检测,若呈蓝色需经亚硫酸钠处理后方可使用。三、供应商筛选标准1.资质验证:-查证危化品经营许可证及MSDS合规性。-优先选择通过ISO9001认证且提供批次COA的供应商。2.物流保障:-要求干冰运输(维持-78℃),到货时内包装应有温度记录贴纸。-确认供应商具备甲类危化品运输资质,采用防爆冷藏车配送。四、应用优化建议1.活化预处理:对于敏感反应,建议使用前通过低温(-30℃)沉降去除可能存在的氧化镁沉淀,取上层清液注射加入。2.淬灭方案:大规模反应推荐梯度淬灭法——先缓慢加入饱和NH4Cl溶液至pH=5,再补加10%盐酸至中性,胶粘剂用异戊基溴化镁,可减少放热冲击。五、替代方案评估若乙醚溶剂体系存在安全隐患,可考虑与供应商协商定制四氢呋喃(THF)溶液,虽然成本上升约30%,但沸点(66℃)更高,更适合放大生产。推荐优先考察阿拉丁(库存周转快,支持小批量定制)、Sigma-Aldrich(分析级纯度)及本地危化品专营企业(如华东试剂),建议索取5mL样品进行反应验证后再批量采购。存储时建议分装至100mL棕色耐压瓶,充气后-20℃保存,有效期不超过6个月。
嘉兴异戊基溴化镁-言仑生物经验丰富-涂料用异戊基溴化镁由广东言仑生物科技有限公司提供。广东言仑生物科技有限公司是从事“格氏试剂”的企业,公司秉承“诚信经营,用心服务”的理念,为您提供更好的产品和服务。欢迎来电咨询!联系人:龚先生。广东言仑生物科技有限公司 电话:135-38886730 传真:135-38886730 联系人:龚先生 13538886730
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